聚合硫酸鐵的制備主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多數PFS的制備選用直接氧化法，此法工藝道路較簡略，用于工業出產能夠削減設備出資和出產環節，下降設備本錢，但這種出產工藝有必要依賴于氧化劑，如：H2O2、KClO3、HNO3等無機氧化劑。

　　催化氧化法一般是選用一種催化劑，使用氧氣或空氣氧化制備聚合硫酸鐵。以下是制備聚合硫酸鐵的詳細操作方法折疊雙氧水氧化法雙氧水（H2O2）在酸性環境中是一種強氧化劑，能夠將亞鐵氧化成三價鐵然后制得聚合硫酸鐵→制備過程中，依照出產量和所需求的鹽基度。


　　在反響釜中參加硫酸亞鐵、水和硫酸混合，當溫度升高到30~45℃時，在拌和過程中，經過加料管在釜底緩慢參加H2O2.H2O2很快將亞鐵氧化成三價鐵，取樣剖析待亞鐵濃度降至規則濃度時，中止反響。使用本法出產聚合硫酸鐵，具有設備簡略、出產周期短、反響不必催化劑、產品不含雜質、穩定性高級特色。


　　但反響過程中， 有H2O2在分化時構成O2氣放出在無催化劑時，起不到氧化作用。要削減O2的發生，需求操控H2O2的投加速度制備工藝為間歇式操作，影響出產功率。H2O2本錢比較高，它增加了聚合硫酸鐵的出產本錢，不利于工業化出產。


　　氯酸鉀（鈉）氧化法氯酸鉀是廣泛應用于炸藥和火柴工業的強氧化劑，相同能夠將亞鐵氧化成三價鐵→制備時，將硫酸、硫酸亞鐵和水按份額參加反響釜中，在常溫或略微高溫度下，拌和中參加氯酸鉀。查驗亞鐵離子削減到規則濃度即可完畢。